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RX Solutions丨纳米级工业CT在电池产业全新应用(中)
发布者:admin  点击:998 发布时间:2022-1-11
      “EasyTom 160工业CT是RX Solutions系列机器中用途最广泛的设备。”
      即使在亚微米分辨率下,设备也能以相对较短的采集时间生成显著的图像,但样本的大小最多为几毫米,以便旋转平台尽可能靠近射线管。
      使用像素尺寸小于10微米的高精度的CCD相机作为探测器,设备可以轻松获得几百纳米的体素尺寸,即使在原位试验中样品尺寸受限的情况下。本文给出的所有结果均采用CCD相机作为探测器。
      EasyTom 160设备尺寸紧凑,可安装在小型实验室中,但可容纳的样品能满足多样化的使用要求。设备配置开放式的透明窗口,便于安装操作。
      设备使用完全自主开发的X-Act软件,该软件也提供了进行此类实验所需的灵活性。
      1层析成像过程的方法
      将电极放置在电化学电池中,以便在工业CT中可以进行充电、放电循环,并在每个循环中执行多次数据采集。电池固定在外径为1.2 mm的聚四氟乙烯圆筒内,圆筒尺寸不大,这样就保证了电池在接近射线管的位置,以减少扫描时间和优化扫描数据的信噪比。
      整个循环中电极退化的分析需要足够短的采集时间来捕获t时刻的劣化,并重复大量操作。同时,由于相位尺寸非常小,以及这些相位之间的差异很小,因此需要高分辨率和足够的对比度。进行了几次扫描后,可以先确定做有效观测的最小扫描条件。
      在实验室工程师Jérôme Adrien和Joël Lachambre的支持下,维克多·范佩恩确认了数据采集条件如下:

      2层析成像过程的结果
      在样品上获得的断层成像代表1mm×1mm× 0.16mm的体积。这些尺寸使我们能够在一个具有代表性体积上对电极的三个组成部分所形成的网络进行三维分析。

      在断层切片上,我们可以观测到富含硅的区域,这部分颜色较亮,对应的是硅这种材料密度相对较大,对于X射线有较高的吸收率。
      另一方面,可以观测到孔隙是最暗的区域,组成孔隙的气体本身密度很低,因此对于X射线的吸收率很低。用作基材的纸张的一些碳纤维是可见的,但很难与粘合剂和添加剂区分,因为这些材料都是由碳组成的,对于X射线的吸收率非常接近。
      最亮的区域对应于富含硅的区域,相反,最暗的区域表示存在气泡。由于X射线在同种材料的衰减水平非常接近,所以粘合剂、添加剂和基质材料呈现出的亮度的对比度很小。
      图像中相对较高的噪声级是由于现场测试条件和相对较短的曝光时间造成的。

      颜色最亮的区域对应于富含硅的区域。最暗的区域表示存在气泡。图像中相对较高的噪声级是由于“现场”测试条件和相对较长的采集时间造成的。
      3电极制造工艺
      在电极制造过程中,由于离子循环和反应(溶胀等)更好,活性粒子在多孔基质中的均匀分布提供了更好的性能,使整体上形成更均匀的电极,从而有助于其正常工作。在MATEIS实验室的工业CT成像上获得的非常高的分辨率扫描,允许鉴定不同的电极制造工艺。在对断层图像进行处理和分割后,我们提取了硅在体积中的分布。
      过程A使用纯水溶液,而过程B使用10%异丙醇的混合物。

      过程A获得的电极横向切片扫描条件#1可见大的白色颗粒状硅团块。
      根据体积中的位置,计算出硅含量曲线。分布非常不均匀,尤其是在电极的厚度方向。

      过程B获得的电极横向切片扫描条件#1。硅分布在细小的白色晶粒中或孔隙周围。
      计算出的硅分数曲线。在3个方向上的分布相当均匀。
      4充放电循环过程中的电极劣化
      为了缩短采集时间,团队对数据采集参数设置进行了研究。下图中显示的结果是通过螺旋扫描采集模式降低投影平均值,而不是堆栈扫描的采集模式。结果表明,在螺旋扫描模式下,17分钟扫描采集的数据对比度足以对硅材料进行分割,并且,55分钟的采集时间对于亚微米分辨率的实验室断层成像来说已经足够短了。
      在保持足够采集质量的同时,将采集时间缩短至17分钟,这是向前迈出的一步,为实时分析和描述每个充电和放电阶段开辟了道路。在此之前,这种类型的分析几乎只能存在于同步加速器实验。

      比较采集时间分别为55分钟和17分钟时获得的横截面。对信噪比(SNR)和对比噪声比(CNR)的分析表明,两种测量结果之间的差异很小。因此,可以将采集时间减少到17分钟。
      以下结果摘自第一个循环期间在电池上进行的原位实验。在循环期间进行了一系列18次工业CT扫描。以下部分对应于第一次充放电循环的5个阶段。
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